關(guān)于GB/T 3682-2000熔體流動(dòng)速率(MFR和MVR)標(biāo)準(zhǔn)解讀之二

5儀器的溫度校正、清洗和維護(hù)

5.1控溫系統(tǒng)的校正

5.1.1 熔體流動(dòng)速率儀溫度控制系統(tǒng)((3.1.4)的準(zhǔn)確性應(yīng)定期校準(zhǔn)。為此，先要調(diào)節(jié)溫度控制系統(tǒng)，使控制溫度計(jì)顯示

的料筒溫度恒定在要求的溫度。把校準(zhǔn)溫度計(jì)((3.2.1.3)預(yù)熱到同樣溫度，然后將一些受試材料或替代

材料(見5.1.2)按試驗(yàn)時(shí)的同樣步驟(見6-2)加人料筒。材料完全裝好后等4 min，將校準(zhǔn)溫度計(jì)插人樣

品中，并沒人材料，直到水銀球頂端離口模上表面10 mm為止。再過4^10 min，用校準(zhǔn)溫度計(jì)與控制溫

度計(jì)讀數(shù)差值來校正控制溫度計(jì)所顯示的溫度。還應(yīng)沿料筒方向校準(zhǔn)多點(diǎn)溫度，以每10 mm間隔測(cè)定

試料溫度，直到離口模上表面60 mm的點(diǎn)為止。兩個(gè)極端值的最大偏差應(yīng)符合表1規(guī)定。

5.1.2 溫度校正時(shí)選用的材料必須能夠充分流動(dòng)，以使水銀溫度計(jì)的球在插人時(shí)不至用力過大而受到

損壞，在校正溫度時(shí)，熔體流動(dòng)速率(MFR)大于45 g/10 min(2. 16 kg負(fù)荷)的材料是合適的。

    如果溫度校正時(shí)使用某種材料代替較粘稠的受試材料，則替代材料的導(dǎo)熱性應(yīng)與受試材料一致，以

使它們有相似的熱行為。溫度校正時(shí)的加料t應(yīng)能使校正溫度計(jì)桿有足夠長(zhǎng)度擂人其中，以使測(cè)量準(zhǔn)

確。這可通過取出校正溫度計(jì)、檢查材料在溫度計(jì)桿上的粘硯高度來確定。

5.2 儀器清洗

    每次測(cè)試以后，都要把儀器徹底清洗，料筒可用布片擦凈，活塞應(yīng)趁熱用布擦凈，口�？梢杂镁o配合

的黃銅絞刀或木釘清理。也可以在約550℃的氮?dú)猸h(huán)境下用熱裂解的方法清洗。但不能使用磨料及可能

會(huì)損傷料筒、活塞和口模表面的類似材料。必須注意，所用的清洗程序不能影響口模尺寸和表面粗糙度。

    如果使用溶劑清洗料簡(jiǎn)，要注意其對(duì)下一步測(cè)試可能產(chǎn)生的影響應(yīng)是可忽略不計(jì)的。

    注:建議對(duì)常用儀器在較短時(shí)間間隔，例如每周一次，將如圖1安裝的絕熱板和口棋擋板拆下，對(duì)料筒進(jìn)行徹底清洗。

6 方法A

6.1清洗儀器(見5.2)。在開始做一組試驗(yàn)前，要保證料筒((3.1.2)在選定溫度恒溫不少于15 min。

6.2根據(jù)預(yù)先估計(jì)的流動(dòng)速率，將3"-8 g樣品裝人料筒(見表2)。裝料時(shí)，用手持裝料桿(3.2.1.1)壓

實(shí)樣料對(duì)于氧化降解敏感的材料，裝料時(shí)應(yīng)盡可能避免接觸空氣，并在1 min內(nèi)完成裝料過程。根據(jù)材

料的流動(dòng)速率，將加負(fù)荷或未加負(fù)荷的活塞放人料筒。

    如果材料的熔體流動(dòng)速率高于10 g/10 min，在預(yù)熱過程中試樣的損失就不能忽視。在這種情況下，

預(yù)熱時(shí)就要用不加負(fù)荷或只加小負(fù)荷的活塞，直到4 min預(yù)熱期結(jié)束再把負(fù)荷改變?yōu)樗�需要的�?fù)荷。當(dāng)

熔體流動(dòng)速率非常高時(shí)，則需要使用口模塞。

                                          表2

1)如果本試驗(yàn)中所測(cè)得的數(shù)值小于0.1g/10 min或大于100g/10 min,建議不測(cè)熔體流動(dòng)速率。         

2)當(dāng)材料密度大于1.0 g/cm，時(shí)可能需增加試樣量.                                               

3)當(dāng)測(cè)定MFR大于25 g/10 min的材料時(shí)，為了獲得足夠的再現(xiàn)性，可能需要對(duì)小于0.1s的切段時(shí)間間隔進(jìn)行自動(dòng)控制或使用方法B                              

6.3在裝料完成后4 min,溫度應(yīng)恢復(fù)到所選定的溫度，如果原來沒有加負(fù)荷或負(fù)荷不足的，此時(shí)應(yīng)把

選定的負(fù)荷加到活塞上。讓活塞在重力的作用下下降，直到擠出沒有氣飽的細(xì)條，根據(jù)材料的實(shí)際粘度，

這個(gè)現(xiàn)象可能在加負(fù)荷前或加負(fù)荷后出現(xiàn)。這個(gè)操作時(shí)間不應(yīng)超過1 min。用切斷工具((3.2. 2. 1)切斷

擠出物，并丟棄。然后讓加負(fù)荷的活塞在重力作用下繼續(xù)下降。當(dāng)下標(biāo)線到達(dá)料筒頂面時(shí)，開始用秒表

(3.2.2.2)計(jì)時(shí)，同時(shí)用切斷工具切斷擠出物并丟棄之。

    然后，逐一收集按一定時(shí)間間隔的擠出物切段，以測(cè)定擠出速率，切段時(shí)間間隔取決于熔體流動(dòng)速

率，每條切段的長(zhǎng)度應(yīng)不短于10 mm,最好為10^20 mm，標(biāo)準(zhǔn)時(shí)間間隔見表2,

    對(duì)于MFR(和MVR)較小和(或)�？谂蛎涊^高的材料，在240 s的最大切段間隔內(nèi)，可能難于獲得

不小于10 mm的切段長(zhǎng)度。在這種情況下，只有在240s內(nèi)得到的每個(gè)切段質(zhì)盤達(dá)到0. 04 g以上時(shí)，才

能使用方法A，否則應(yīng)使用方法B,

    當(dāng)活塞桿的上標(biāo)線達(dá)到料筒頂面時(shí)停止切割。丟棄有肉眼可見氣泡的切段。冷卻后，將保留下的切

段(至少3個(gè))逐一稱量，準(zhǔn)確到1 mg，計(jì)算它們的平均質(zhì)量。如果單個(gè)稱量值中的最大值和最小值之差

超過平均值的15%，則舍棄該組數(shù)據(jù)，并用新樣品重做試驗(yàn)。

    從裝料到切斷最后一個(gè)樣條的時(shí)間不應(yīng)超過25 min

6.4用公式(1)計(jì)算熔體質(zhì)量流動(dòng)速率(MFR)值，單位為g/10 min;

式中:B—試驗(yàn)溫度，℃;

     m�！獦�(biāo)稱負(fù)荷，kg;

     m—切段的平均質(zhì)量，g;

     t-,—參比時(shí)間(10 min),s(600 s);

     t—切段的時(shí)間間隔，s

    取2位有效數(shù)字表示結(jié)果，并記錄所使用的試驗(yàn)條件

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